使用
化學(xué)發(fā)光定氮儀檢測樣品氮含量,必須要經(jīng)過(guò)消化樣品,蒸餾,滴定計算氮含量結果這三個(gè)步驟,因此定氮儀檢測結果不準確的原因主要也和這三步有關(guān)。
通過(guò)分析發(fā)現,影響定氮儀檢測結果的原因主要有以下幾點(diǎn);
一、消化問(wèn)題:
1、消化過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未*消解,消化樣品時(shí)有掛壁現象產(chǎn)生。
2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加,導致消化不*。
二、滴定問(wèn)題:
1、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現回收率偏低)。
2、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時(shí)間過(guò)長(cháng),造成濃度不準(建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)。
三、蒸餾問(wèn)題:
1、化學(xué)發(fā)光定氮儀蒸餾裝置內部管道及冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
2、收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
3、收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過(guò)高,接收液超出正常溫度。
當然,以上指的是定氮儀檢測結果不準確的常見(jiàn)三大原因,但也有少數其他因素導致,比如:天平的問(wèn)題,導致樣品稱(chēng)量不準確;樣品未粉碎均勻,未取凈干的樣品;試劑過(guò)期變質(zhì);人員誤操作等等,這就需要出現問(wèn)題時(shí)一一排查,直到找到問(wèn)題的關(guān)鍵所在。
因此要獲得準確的檢測結果,除了要選擇一款性?xún)r(jià)比高,性能穩定的定氮儀之外,在檢測之前還應該做好儀器相關(guān)的檢測校準工作。
在操作過(guò)程中,嚴格按照化學(xué)發(fā)光定氮儀操作規程,包括消化時(shí)的溫度設置,催化劑的配比規則,消化時(shí)間等等。每個(gè)細節都有可能影響定氮儀測定結果,因此雖然有專(zhuān)業(yè)的儀器作為幫手,但是操作過(guò)程同樣不可以馬虎。